茶叶中提取咖啡因的各种方法

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l从茶叶中提取咖啡因

一、实验目的:1、学习生物碱的提取方法;
2、了解咖啡因的性质;
3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二、实验原理:
咖啡因是一种生物碱,其构造式为:
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在200℃升华显著,230℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

三、实验步骤:
1、粗提:
a、 仪器安装:采用脂肪提取器。如图所示:

b、连续萃取:称取10g茶叶,研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近无色时)后,停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40,总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置,蒸馏的时间为:7:00。馏头:77℃,蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状(剩余大约2~3ml)。如图所示:

c、加碱中和:趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰(如果不够继续加入生石灰,实际加入量4.0g),使成糊状。空气浴加热,不断搅拌下蒸干,用时40分钟。
d、焙炒除水:把蒸发皿放在小铁圈上,将其放在距石棉网上一段距离,下面用酒精灯加热,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分(必须十分干燥,否则会影响产物的质量与纯度),用时40分钟。

2、纯化:
a、仪器安装:安装升华装置。用事先扎好小孔(孔应该大一些且朝一个方向突出)的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗,用手压住漏斗。
b、初次升华:210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体,黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。
c、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华,温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因,第二次生成的黄色晶体依然不要。

3、称重:将两次生成的咖啡因称重,产量为0.10g。

四、实验说明及注意事项:
1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
3、升华过程中要控制好温度(本次实验的关键步骤)。若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;若温度太高,会使产物发黄(分解),影响产率。
4、升华时候的温度太高,注意,千万小心不要被烫伤。
五、试验装置:
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指 导 石先莹 老 师
评 阅 2005年7月9日
实验操作无误.

报告中存在的问题:

1 实验现象记录不明了.

2 产品产量过少.

实验17 从茶叶中提取咖啡因

一、实验原理

萃取提纯法

二、仪器与药品

Soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I2、盐酸、KClO3

三、实验步骤

1.Soxhlet提取法:称取10g茶叶,放入150ml Soxhlet提纯器中,在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇,水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时,即可停止加热。稍冷却后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因。

2.提取液及咖啡因的定性检验

(1)提取液的定性检验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。

(2)咖啡因的定性检验:取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中,加热蒸去溶剂,加盐酸1ml溶解,加入KClO30.1g,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨水数滴,残渣即变为紫色。

3.升华法提取咖啡因

向提取液中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控温,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后,用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因。

从茶叶中提取咖啡因 → 从茶叶中提取咖啡因(一)-索氏提取装置与原理

从茶叶中提取咖啡因(一)-索氏提取装置与原理 从茶叶中提取咖啡因(二)-滤纸筒的制作
从茶叶中提取咖啡因(三)-索氏提取 从茶叶中提取咖啡因(四)-蒸馏回收乙醇
从茶叶中提取咖啡因(五)-水浴蒸干与炒干 从茶叶中提取咖啡因(六)-升华